魚粉中摻假物質的檢驗

    摘要 魚粉是飼料生產中的重要原料，它品質的優劣直接影響到畜禽的生長，影響畜牧業生產的經濟效益。由于其價格較貴，有些人為了牟取暴利挖空心思在魚粉中摻假，本人經過多年實踐，實驗和整理了一些檢驗方法能有效的控制魚粉中的摻假問題。

    關鍵詞 魚粉 摻假 檢驗方法

     

    一、菜籽餅的檢驗

    菜子餅中含有芥子堿毒素，采用芥子堿毒素的紙上層析法，可以檢出菜籽餅的存在。

    1、儀器和試劑

    （1）30×200mm試管（備一膠塞，塞下扎一大頭針制一彎鉤懸掛層析濾紙用）；

    （2）新華3號層析濾紙，裁成25×170mm的濾紙條；

    （3）吹風機；

    （4）玻璃噴霧器；

    （5）10微升注射器；

    （6） 氫氧化鈉?乙醇溶液：取1g氫氧化鈉加5ml水溶解后用95%乙醇稀釋至100ml；

    （7）展開劑：正丁醇：乙醇：水：醋酸

    4：1：4：0.05（V/V）；

    （8）多功能紫外檢測燈。

    2、測定

    （1）稱取魚粉10g置于400ml燒杯中，加250ml沸蒸餾水，繼續煮沸5分鐘過濾；

    （2）在層析濾紙條上距底邊20mm處點樣液10微升，樣點直徑不超過3mm；

    （3）在大試管中加入展開劑，將點好樣的層析濾紙條懸掛在試管中，浸入展開劑約5mm，展開至距濾紙頂部20mm時取出，吹干；

    （4）將層析后的濾紙條在紫外燈（254nm）下顯色，呈黃綠色熒光斑點或將濾紙條浸在氫氧化鈉一乙醇溶液中顯黃色斑點表示芥子堿存在其Rf值約為0.54。

    二、棉籽餅的檢驗

     棉籽餅中含有棉酚毒素，利用棉酚和苯胺試劑生成黃色的二苯胺棉酚物質，以檢驗是否摻雜了棉籽餅類。

    1、儀器和試劑

    （1）振蕩器；

    （2）恒溫水浴鍋；

    （3）50ml納氏比色管；

    （4）50mm布氏漏斗；

    （5）重蒸苯胺：分析純苯胺中加入少量鋅粉在液體石蠟浴中蒸餾至流出液接近無色，放冰箱保存；

    （6）乙醚（無過氧化物存在）；

    （7）95%無醛乙醇；

    （8）溶液A：95%乙醇1000ml加0.2ml冰乙酸；

    （9） 溶液B：95%乙醇1000ml加200ml乙醚和0.2ml冰醋酸；

    （10）玻璃沙。

    2、測定

    （1）稱取樣品5g，放入瓷研缽中加入1g玻璃沙，加入10ml 溶液A和6ml乙醚研磨成漿此操作要在冰浴中進行，

    （2）將勻漿用10ml溶液A和25ml溶液B沖洗至250ml具塞三角瓶中振蕩1小時，

    （3）用布氏漏斗過濾，用溶液B少許洗滌殘渣，濾液體積不要超過100ml，

    （4）各取25ml濾液加入兩支比色管中，其中一管加入0.5ml苯胺試劑，在55℃水浴中加熱45分鐘，用未加苯胺管作對照，如果苯胺管的黃色深于對照管或已生成黃色沉淀，則可能檢出棉籽餅。

     三、植物物質的檢驗

     植物性物質中一般含有淀粉和木質素，而魚粉中則不含有這兩種物質，檢測它們可以確定魚粉中是否摻雜了植物性物質。

    1、 儀器和試劑

    （1）體視顯微鏡（50~100倍）；

    （2）30ml瓷坩堝；

    （3）碘?碘化鉀溶液：取碘化鉀6g溶于1000ml水中，再加2g碘；

    （4） 間苯三酚溶液：稱取結晶間苯三酚2g，溶于100ml 90%乙醇中；

    2、 測定

     （1）淀粉質的測定：取樣品1~2g，放入瓷坩堝中加入5ml水，置電熱板上加熱3分鐘，冷卻至

    室溫，加1~2滴碘?碘化鉀溶液，如樣品中含有淀粉質，則溶液顯藍色或藍紫色。

    （2）木質素的測定：取樣品5g，放入瓷坩堝中，加2ml間苯三酚溶液，放置5分鐘，然后加入1~2滴濃鹽酸，于顯微鏡下觀察，若有深紅色物質存在，即為木質素。

    四、尿素的檢驗

     在特定的酸性條件下尿素與二乙酰一肟生成有色復合物，溶液的顏色和尿素含量成正比。

    1、 儀器和試劑

    （1）分光光度計；

    （2）酸性試劑：取蒸餾水500ml，加硫酸44ml、磷酸66ml，待冷卻至室溫，加氨基硫脲50mg溶解后加硫酸鎘2g溶解后移入1000ml容量瓶，用蒸餾水定容至刻度，搖勻。保存在棕色瓶中，可用六個月；

     （3）二乙酰一肟試劑：稱取二乙酰一肟6g溶于蒸餾水中，用蒸餾水定容至1000lml，移入棕色瓶中，可用2個月；

    （4）尿素標準溶液：稱取60℃減壓干燥的尿素0.1g（精確到0.0001g）加水溶解后，移入500ml容量瓶中用蒸餾水定容至刻度（濃度為0.2 mg/ml），加氯仿數滴防腐，低溫保存可用三月。

    2、測定

    （1）精確稱取魚粉樣品0.4 g，加水定容至100 ml，搖勻，過濾，取續濾液0.1 ml于20 ml比色管中，另取兩支比色管，一支加0.1 ml標準尿素溶液，一支加0.1 ml 水，上述三管中各加入1 ml二乙酰一肟試劑，8 ml酸性試劑，混勻，在沸水浴中加熱10分鐘，冷卻至室溫，在520 nm處用水管作空白測定樣品和標準管的吸光度帶入下式計算；

    （2）計算 

    五、羽毛粉的檢驗

     羽毛粉和魚粉同樣都含有大量的蛋白質，不同的是羽毛粉中的膠元蛋白含量較高，而膠元蛋白在弱酸中不易被水解，在堿溶液中可同時被水解。

    1、儀器和試劑

    （1）體視顯微鏡（50~100倍）；

    （2）電爐；

    （3）500ml三角燒瓶；

    （4）1.25%硫酸溶液；

    （5）5%氫氧化鈉溶液。

    2、測定

    （1）分別稱取2g樣品于兩個500ml三角瓶中，一個加100ml 1.25%的硫酸溶液，另一個加100ml的5%氫氧化鈉溶液；

    （2）將兩瓶在電爐上煮沸30分鐘，靜止冷卻至室溫；

    （3）吸去上清液，將殘渣置于顯微鏡下觀察，如果硫酸處理過的殘渣中有一種特殊形狀的物質（類似明膠碎塊）而氫氧化鈉處理的樣品沒有這種物質，則可以認為有摻羽毛粉的嫌疑。

    六、皮革粉的檢驗

     皮革粉是用鞣革劑鞣制皮革的下腳料，而鞣革劑中一般含有鉻元素，六價格離子在微酸性溶液中與二苯胺基脲生成紫紅色絡合物，以檢驗是否摻雜了皮革粉。

    1、儀器和試劑

    （1）高溫電爐；

    （2）瓷坩堝；

    （3）30%高錳酸鉀溶液；

    （4）2mol/L硫酸溶液；

    （5）1%酚酞指示劑；

    （6）1：50氨水溶液。

    （7）0.2%二苯胺基脲溶液：稱取0.1g的二苯胺基脲溶于50ml的95%乙醇；

    （8）鉬酸銨溶液：5g鉬酸銨溶于100ml水中，再加入35ml濃硝酸。

    2、測定

    （1）稱取樣品2g，在高溫電爐中灰化；

    （2）灰份加10 ml 水溶解，加2滴酚酞指示劑，用1：50氨水溶液調至微紅色，加熱煮沸滴加30%高錳酸鉀溶液至溶液微紅色，煮沸5分鐘冷卻，過濾；

    （3）濾液中加2mol/L硫酸溶液至中性再加1.5ml硫酸，然后加入2.5ml 二苯胺基脲溶液，靜止10分鐘，如果溶液顯紫紅色，即可懷疑摻雜了皮革粉；

    （4）將可疑樣品中的褐色和黑色的試樣顆粒放入培養皿中，滴加3~5滴鉬酸銨溶液，然后靜止5~10分鐘，皮革粉不會有顏色的變化，而肉和骨頭則顯綠黃色。

    七、討論

     魚粉摻假檢驗可以幾種方法同時進行確認，如和顯微鏡檢查法相結合可以提高準確率。

     以上介紹的幾種方法，由于不是法定標準不具有法律效力清慎重采用。